制取碳酸氢钠的碳化塔的制作方法

发布日期:2023-09-03 作者: 行业新闻

  本实用新型涉及一种联碱法制取碳酸氢钠所使用的碳化析出设备,特别是涉及一种制取碳酸氢钠的碳化塔。

  传统的重碱制造方法有氨碱法和联碱法,这一些方法都有使碳化供给液与CO2气反应析出重碱的工序,以往都使用称为索尔维碳化塔(SolvayCarbonator)的设备和以该塔制取重碱的工艺过程,这种塔结构较为复杂,上部为多个笠帽,下部设置多个冷却水箱,以冷却重碱晶浆移走重碱析出过程的反应热;用这种塔制取重碱时,要求碳化供给液和塔中上部反应液的温度较高(40--65℃),CO2气的吸收效率低;由于重碱极易在冷却水管外壁上生成疤垢,生产中必须准备两个或多个塔编组作业,交替轮作清洗,这就增加了设备投资和运行、维修费用;因为重碱在冷却水管上结疤的缘故,使得塔的操作变得特别复杂,需要频繁地调节冷却水量和有精确的温度控制管理系统;用该塔也难以制得操作性能好的粒径大的重碱颗粒。

  中国专利(授权公告号为CN1027750C,专利号为91106256.4)公开了一种联碱法不冷式碳化制取重碱的设备,被称为C式塔的碳化塔,该碳化塔有多个反应区段和一个尾气吸收段,各段反应区内装有内循环管和置于其下端的广口朝下的喷嘴,使反应区中的气固液三相在循环管内外形成大量的循环,各反应区段之间用一个球形封头隔开,相邻两个反应区段内的气液分别由设在塔外的导管连通,以避免各段反应区内的反应物料返混;各段反应区内的反应液和末段反应区内的取出液输出管设在各反应区的中部,该反应液输出管和尾气吸收段上部空间有连通管,以排出反应液中夹带的气体,保证管路畅通;各反应区段的气体导入管是伸入塔内,球形封头间隔件和球形封头塔底上方的广口朝下的锥形扩大口,有利于气体分散,气体能把沉降到间隔件或塔底的重碱结晶颗粒冲起流化。该塔减少二次晶核的发生量,可以制得质量好的重碱结晶,而且解决了长期以来联碱法生产中塔内结疤易堵,需要备用塔或备用外冷却器进行频繁的倒换轮作清洗的技术难题,但是,各段反应区中部的反应液输出管和尾气吸收段上部空间连通的设计,使临近末段反应区输出的反应液中未被吸收和溶解的二氧化碳气体顺连通管进入塔顶,造成塔顶排出的尾气中二氧化碳浓度增高,这不仅浪费了二氧化碳原料,而且在用合成氨生产的变换气碳化制取重碱时,因为二氧化碳的浓度超标而难以进行生产;另外,各反应区段的反应液和塔底的取出液均从中部导出,在循环过程中沉降到间隔件和塔底的重碱结晶颗粒,依靠锥形扩大口进入的二氧化碳气体冲起流化的结构,在生产负荷低、二氧化碳气体量小,或者进气量波动时易引起重碱结晶颗粒在球形间隔件和球形塔底上沉积,导致进气困难,缩短了作业周期,只能运行一个月左右,增加清洗次数和产品损失,碳化塔作业周期短的缺陷依然存在。

  三.实用新型的内容本实用新型的目的克服现存技术的缺陷,提供一种结构相对比较简单、可避开各反应区段底部重碱结晶堆积、适用于多种原料二氧化碳气碳化制碱的制取碳酸氢钠的碳化塔。

  本实用新型的技术方案一种制取碳酸氢钠的碳化塔,含有塔体,塔体内从上向下分别设置有一个尾气吸收段和少数的反应区段,其中,各反应区段内均设置有伞形喷嘴和中心管,上下相邻的两个反应区段之间设置有间隔件,并且,下方的反应区段的上部通过塔体外的气体导管与相邻上方的反应区段的下部连通,最下方的反应区段的下部设置有CO2入口,最上端的反应区段的顶部与尾气吸收段的下部连通,尾气吸收段上部设置有尾气出口和碳化供给液入口,从上向下,每一个反应区段下部的间隔件的底端设置有反应液输出管,该反应液输出管的另一端通过塔体外的液体导管与相邻下方的反应区段的中部连通,最下方的反应区段的底端设置有取出液输出管。

  所述反应区段的中部设置有反应液辅助输出管,该反应液辅助输出管与连通管连通,所述连通管的上端与本反应区段上部空间直接连通或与本反应区段上部塔体外的气体导管连通,所述连通管的下端与相邻下方的反应区段的中部连通。

  所述每一反应区段的下部均设置有底端开口的锥形气盆,所述CO2入口位于所述塔体内壁的切线方向。

  所述反应区段为两个,或为三个,或为四个,或为五个,或为六个,或为六个以上。

  本实用新型的有益效果1.本实用新型重碱结晶质量好,其结晶颗粒大(平均颗粒直径大于120μm),且粒度均匀,过滤和洗涤性能好,可用离心机分离重碱晶浆,滤饼水分低(不大于10%),明显降低煅烧工序的能耗,并且改善煅烧操作条件,而且成品质量好,盐分低(小于0.5%),松密度可达到600kg/m3,拥有非常良好的包装与使用性能。

  2.本实用新型不设置任何形式的冷却器,可以显著节省设备投资,节约企业的成本。

  3.本实用新型塔体结构相对比较简单,不易结疤,反应区段不容易造成结晶堆积,制碱作业周期长,大型塔可达到6个月,大幅度的降低清洗次数和产品损失,提升公司的经济效益。

  4.本实用新型尾气中二氧化碳浓度低,变换气加压碳化制碱时小于0.2%,原料二氧化碳利用率高,适用于多种原料二氧化碳气碳化制取重碱的工艺过程。

  5.本实用新型适用于现有联碱法生产重碱设备的改造,设备的投资更少,见效更快。它是联碱法制取碳酸氢钠的生产的基本工艺中在18-45℃下,进行一步碳化析出重碱的优选设备。

  实施例一参见附图,图中制取碳酸氢钠的碳化塔的塔体内从上向下分别设置有一个尾气吸收段15和三个反应区段10、6、3,其中,各反应区段内均设置有伞形喷嘴23和中心管22,上下相邻的两个反应区段之间设置有间隔件17、19、25,并且,下方的反应区段的上部通过塔体外的气体导管4、8、12与相邻上方的反应区段的下部连通,最下方的反应区段3的下部设置有CO2入口1,最上端的反应区段10的顶部与尾气吸收段15的下部连通,尾气吸收段15上部设置有尾气出口14和碳化供给液入口13,从上向下,每一个反应区段下部的间隔件17、19的底端设置有反应液输出管,该反应液输出管的另一端通过塔体外的液体导管18、21与相邻下方的反应区段的中部连通,最下方的反应区段3的底端设置有取出液输出管26。

  反应区段6、10的中部设置有反应液辅助输出管,该反应液辅助输出管分别通过连通管7、11与本反应区段上部的塔体外的气体导管8、12连通(反应液辅助输出管也可以分别通过连通管与本反应区段上部空间直接连通),该反应液辅助输出管分别通过连通管5、9与相邻下方的反应区段的中部连通。

  反应区段10、6、3的下部均设置有底端开口的锥形气盆24,所述CO2入口1位于所述塔体内壁的切线为凸面向下的碟形封头。

  工作过程碳化供给液(联碱法不冷碳化过程的供给液称为半母液I)从碳化供给液入口13进入碳化塔(称为D式塔)的尾气吸收段15,回收和净化第一反应区段10来的气体中的二氧化碳,然后经过降液管16进入第一反应区段10的反应液中,进行吸收二氧化碳、碳酸化反应和重碱结晶过程,包括晶核的析出和结晶的成长过程,该区段的反应液分别由间隔件17底端设置的反应液输出管及液体导管18、中部反应液辅助输出管及连通管9进入第二反应区段6,接着来进行吸收二氧化碳、碳酸化反应和重碱结晶过程,该区段的反应液分别由间隔件19底端设置的反应液输出管及液体导管21、中部反应液辅助输出管及连通管5进入第三反应区段3,接着来进行吸收二氧化碳、碳酸化反应和重碱结晶过程,最后的反应液由间隔件25下部设置的取出液输出管26和中部的反应液辅助管2取出。含有二氧化碳的原料气由二氧化碳入口1(二根按照对径切线进入安装的导管)进入第三反应区段3的下部,经过气盆24后被喷嘴23收集,经过压缩喷射进入中心管22,在其中二氧化碳气体与反应液混合,且在混合过程中被吸收,并且依靠气升作用带动反应液在中心管22内外循环,改善碳酸化反应和重碱结晶过程,离开中心管22的气、固、液三相混合物被分离帽20分离,气体经过气体导管4进入第二反应区段6,接着来进行被收集、压缩、喷射混合和气升的循环过程,原料气中的二氧化碳被进一步吸收,第二反应区段6分离出的气体经过气体导管8进入第一反应区段10,在其中气体中的二氧化碳被温度和碳化度更低和吸收性能更强的反应液所吸收,使二氧化碳含量很少的气体经过气体导管12进入尾气吸收段15,再用半母液I回收和净化,最后从塔顶的尾气出口排出。碳化过程中沉降到间隔件17、19和25的重碱结晶颗粒,分别由反应液输出管经过液体导管18、21送到下一反应区段,最后由间隔件25下部设置的取出液输出管26和中部的反应液辅助管2取出。反应液辅助输出管排出的气体分别由连通管7、11再分别经过气体导管8、12进入上一个反应区段和尾气吸收段15,其中的二氧化碳组分被有效的吸收和净化。

  本实施例中塔径为4.6米,塔高为36.2米,尾气吸收段15内设置2块笠帽式塔板和10块筛板(图中未画出),由碳钢制造,塔重为228.4吨,用1.6Mpa合成氨生产的变换气加压碳化制取重碱,与三聚氰氨联产,进塔半母液I温度为21℃,组分FNH32.61mol/l;CNH33.09mol/l;TCl5.52mol/l;CO21.18mol/l;变换气流量为18000m3/h,CO227.1%,取出液温度40℃,CNH34.19mol/l;制的重碱结晶颗粒的平均粒径为130μm,其形状多为球形和圆柱形,用带式过滤机过滤,纯碱盐分为0.45%,碳化塔作业周期为6个月,尾气二氧化碳含量为0.2%。

  实施例二本实施例与实施例一基本相同,相同之处不重述,不同之处在于制取碳酸氢钠的碳化塔的塔体内从上向下分别设置有一个尾气吸收段和两个反应区段,塔径为4.0米,塔高为30米,尾气吸收段内设置8块笠帽式塔板,由碳钢制造,塔重为68.5吨,用合成氨生产的脱碳弛放气和煅烧炉气的混合气碳化制取重碱,气体压力为0.4Mpa,二氧化碳浓度90.2%,进塔半母液I温度为20℃,组分FNH32.58mol/l;CNH32.96mol/l;TCl5.53mol/l;CO21.13mol/l;气体流量为4500m3/h,取出液温度38.5℃,CNH34.02mol/l;制得重碱结晶颗粒的平均粒径为150μm,其形状多为球形、椭球形和圆柱形,离心机分离后,重碱水分为10%,盐分为0.4%,碳化塔作业周期为4个月,尾气二氧化碳含量为4.5%。

  改变反应区段的数量,比如采用四个、五个、六个或六个以上,能够组成多个实施例,均为本实用新型的常见变化范围,在此不一一详述。

  权利要求1.一种制取碳酸氢钠的碳化塔,含有塔体,塔体内从上向下分别设置有一个尾气吸收段和少数的反应区段,其中,各反应区段内均设置有伞形喷嘴和中心管,上下相邻的两个反应区段之间设置有间隔件,并且,下方的反应区段的上部通过塔体外的气体导管与相邻上方的反应区段的下部连通,最下方的反应区段的下部设置有CO2入口,最上端的反应区段的顶部与尾气吸收段的下部连通,尾气吸收段上部设置有尾气出口和碳化供给液入口,其特征是从上向下,每一个反应区段下部的间隔件的底端设置有反应液输出管,该反应液输出管的另一端通过塔体外的液体导管与相邻下方的反应区段的中部连通,最下方的反应区段的底端设置有取出液输出管。

  2.根据权利要求1所述的制取碳酸氢钠的碳化塔,其特征是所述反应区段的中部设置有反应液辅助输出管,该反应液辅助输出管与连通管连通,所述连通管的上端与本反应区段上部空间直接连通或与本反应区段上部塔体外的气体导管连通,所述连通管的下端与相邻下方的反应区段的中部连通。

  3.根据权利要求1或2所述的制取碳酸氢钠的碳化塔,其特征是所述每一反应区段的下部均设置有底端开口的锥形气盆,所述CO2入口位于所述塔体内壁的切线所述的制取碳酸氢钠的碳化塔,其特征是所述间隔件为凸面向下的碟形封头。

  5.根据权利要求1所述的制取碳酸氢钠的碳化塔,其特征是所述反应区段为两个,或为三个,或为四个,或为五个,或为六个,或为六个以上。

  专利摘要本实用新型公开了一种制取碳酸氢钠的碳化塔,其塔体内分别设置有尾气吸收段和反应区段,各反应区段内均设置有伞形喷嘴和中心管,上下相邻的两个反应区段之间设置有间隔件,并通过塔体外的气体导管相互连通,塔下部设置有CO

  发明者王全, 张合营, 张平安 申请人:河南金山化工有限责任公司, 王全

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